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水中的高錳酸鹽指數(shù)通常用于檢測低濃度的化學(xué)需氧量，例如自來水.井水和其他水質(zhì)相對(duì)清潔。這種水質(zhì)的化學(xué)需氧量相對(duì)較低。用高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)比鉻法更方便。我們的主要目的是掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)，以及清潔水中高錳酸鹽指數(shù)的原理和方法。

一、檢測水中高錳酸鹽指數(shù)的原理

在酸性條件下添加已知量的水樣KMnO在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機(jī)物和無機(jī)還原物，并在反應(yīng)后添加過量的草酸鈉Na2C2O將剩余的高錳酸鉀還原，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的草酸鈉。水樣中高錳酸鹽指數(shù)通過計(jì)算得到。

二、用于檢測水中高錳酸鹽指數(shù)的儀器和試劑：

(1)25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒，電爐，玻璃珠若干。

(2)高錳酸鉀儲(chǔ)存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g蒸餾水中溶解高錳酸鉀，稀釋至1200mL,煮沸，減少體積1000mL放置過夜G-3號(hào)砂心漏斗過濾后，濾液儲(chǔ)存在棕色瓶中，避光保存。

(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液mL在容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混合均勻，避光保存。其濃度應(yīng)在使用當(dāng)天進(jìn)行校準(zhǔn)。

(4)草酸鈉儲(chǔ)存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準(zhǔn)確稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h將冷草酸鈉溶解在蒸餾水中，移入10000中mL在容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。

(5)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸鈉10.00mL于100mL在容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。

(6)1:3硫酸溶液在連續(xù)攪拌下，1000mL密度為1.84g/mL將濃硫酸慢慢添加到300mL水中。

三、檢測高錳酸鹽指數(shù)的步驟：

1.高錳酸鉀校準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)：

將50mL蒸餾水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在錐形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L將草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液從無色到剛出現(xiàn)淡紅色，為滴定點(diǎn)。計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的精確濃度。

2.水樣測定：

(1)采樣清潔透明水樣100采樣mL;混濁水取10~25mL,用蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。

(2)加入5mL1:3硫酸溶液，用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V1)，搖勻，放入幾顆玻璃珠，加熱至沸騰，開始計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確煮100min。如果紅色消失，說明水中有機(jī)物含量過高，則取少量水樣，用蒸餾水稀釋2~總體積100倍(5倍)mL)。再用1.重做步驟2。

(3)煮沸10min趁熱準(zhǔn)確加入移液管10.00mL0.01000mol/L標(biāo)準(zhǔn)草酸鈉溶液（V2)搖勻，立即使用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅。記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量（V1)根據(jù)公式計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)。